庫侖法微量水測定儀的使用主要包括儀器準備、平衡調節、樣品注入和結果讀取四個核心步驟,整個過程自動化程度高,操作簡便,適用于液體、固體和氣體樣品中微量水分的準確測定。
庫侖法微量水測定儀通過電解過程在電解池內現場產生碘,碘與樣品中的水分發生定量反應,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶。根據法拉第電解定律,電解產生碘所需的電量與參與反應的水分量存在嚴格的定量關系,因此通過測量電解過程中消耗的總電量,即可準確計算出樣品中的水分含量。
基本操作流程
儀器準備與開機
向電解池中加入適量的卡爾·費休試劑(陽極液約100mL,陰極液5mL),確保液面達標且攪拌子可自由旋轉 。
安裝干燥管(內含分子篩)并密封進樣口,防止環境濕氣干擾 。
接通電源,啟動儀器,系統會自動進行自檢和初始化 。
空白平衡(滴定池干燥)
開啟攪拌,設置轉速至3~4檔 。
按“開始”或“START”鍵,儀器開始電解去除電解池中的殘留水分。
當屏幕顯示“COND”燈常亮或提示“ready”時,表示系統已達到平衡狀態,可進行下一步 。
儀器標定(可選但推薦)
使用0.5μL進樣器抽取0.1~0.3μL蒸餾水,擦拭針頭后注入電解液中。
輸入水量值,儀器自動計算并驗證是否在標準范圍內(如97–103μg)。
連續標定2~3次,確保結果穩定,以確認儀器準確性。
樣品測定
用進樣器抽取待測樣品(液體直接注入;固體需研磨后放入專用進樣器)。
將樣品通過進樣隔墊注入電解池液面以下,避免接觸電極或杯壁 。
輸入樣品質量(單位:g),點擊確認,儀器自動開始滴定 。
實時顯示滴定曲線,反應結束后自動停止并顯示結果(單位:μg H?O、ppm或%)。
數據處理與關機
記錄或打印測試結果,部分儀器支持連接打印機輸出報告 。
測試完成后,關閉攪拌器和電源,定期更換電解液以維持性能 。